一、中药川芎的指纹图谱分析（论文文献综述）
刘梦婷,徐嘉欣,李振,景一丹,杨子辉,刘秀斌,曾建国[1]（2021）在《川芎药材超高效合相特征图谱的建立》文中认为目的构建川芎Ligusticum chuanxiong超高效合相色谱（UPC2）特征图谱,与HPLC特征图谱进行比较,为川芎质量评价提供新的参考。方法采用UPC2-PDA法,以CO2为流动相,异丙醇-甲醇（3∶7）为助溶剂,梯度洗脱,建立川芎药材化学成分特征图谱;利用主成分分析和聚类分析方法,分析川芎药材品质与产地的关联性。结果建立了不同产区川芎药材特征图谱,以藁本内酯为参照峰,确定了8个共有特征峰,同时指认了5种特征性成分;经主成分分析4个主成分因子的累积方差贡献率为93.097%,聚类分析将20批不同产地药材分为3大类。结论建立的川芎药材UPC2特征图谱的不仅精密度、重复性、稳定性良好,而且在分析方法上优于HPLC特征图谱,还可以对不同产地川芎药材品质进行快速、有效地评估。
姜涛,姚艺新,刘子祯[2]（2021）在《道地与非道地川芎UHPLC指纹图谱结合化学计量学研究》文中研究说明目的:建立并比较道地、非道地川芎药材的超高效液相色谱（UHPLC）指纹图谱,为川芎道地药材团体标准的制定提供参考依据。方法:采用Agilent 1290型超高效液相色谱仪;以乙腈（A）-1%冰乙酸（B）为流动相系统,梯度洗脱:0～4min,18%～25%A;4～5min,25%～46%A;5～9min,46%～62%A;9～12min,62%～72%A;流速0.3mL/min;柱温30℃;进样量2μL;检测波长280nm。对川芎7批道地药材与20批非道地药材进行检测,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A）中位数法计算其相似度,并运用SPSS19.0与SIMCA-P11.0统计软件进行多重比较分析（MC-LSD）、聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）与偏最小二乘法判别分析（PLS-DA）。结果:除1批外,其余26批川芎药材相似度均>0.860,揭示了川芎化学成分组成的一致性。HCA、PCA和PLS-DA分析均揭示了川芎道地产地与非道地产地的差异性。结论:建立了川芎药材的UHPLC指纹图谱,揭示了道地产地的川芎虽然化学成分组成与非道地川芎一致,但存在独特性。
线金珠[3]（2021）在《五加生化胶囊成分分析及质量标准研究》文中认为目的:明确五加生化胶囊的化学成分。利用网络药理学推测其作用靶点及通路,预测其药效物质基础。建立五加生化胶囊多种指标性成分的含量测定方法及其指纹图谱分析方法,进而对五加生化胶囊的质量控制标准进行全面提升。方法:1.五加生化胶囊化学成分分析:采用UPLC-Q-TOF-MS技术对五加生化胶囊进行分析,首先优化供试品制备及分析方法,确定实验条件并对样品进行数据采集。将所得数据及自建一级质谱数据库导入软件分析,通过同位素丰度比和精确质量数确定分子式,再与对照品的保留时间和二级质谱信息进行比对,确定成分,推断其裂解规律。2.五加生化胶囊网络药理学研究:在TCMSP平台对所得化学成分进行筛选,利用Pharm Mapper服务器获取筛选成分的相关靶点,Drug Bank、Gene Cards、Disgenet疾病数据库获取相关疾病靶点,取二者交集靶点,导入Cytoscape软件构建“中药-成分-靶点”网络图、导入STRING平台绘制蛋白质-蛋白质（PPI）相互作用网络图、导入DAVID平台进行GO生物学过程富集分析和KEGG代谢通路富集分析。3.五加生化胶囊质量标准研究:根据网络药理学筛选出Degree值较高的成分为五加生化胶囊的活性成分,并通过预实验筛选出指标性成分。建立其HPLC多指标成分含量测定,并对10批不同批次五加生化胶囊进行含量测定。同时建立10批五加生化胶囊HPLC指纹图谱,导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统其相似度进行评价。结果:1.五加生化胶囊化学成分分析:本实验共推断鉴别出90种化合物,其中黄酮类24个,香豆素类8个,三萜皂苷类9个,脂肪酸类9个,内酯类8个,有机酸类8个,姜辣素类6个,木脂素类5个,生物碱类2个,甾体类2个,苷类1个,其他类8个。其中黄酮类成分主要来源于甘草,木脂素类成分主要来源于刺五加,香豆素类成分主要来源于刺五加、当归、川芎,有机酸类成分主要来源于川芎、当归,萜类成分来源于甘草,内酯类成分来源于川芎和当归,脂肪酸类成分来源于川芎和桃仁,甾体类成分来自当归和桃仁,生物碱类成分来源于桃仁、川芎和刺五加,苷类来源于桃仁,姜辣素类成分来源于干姜,其他类成分则为包含所有药材。2.五加生化胶囊网络药理学研究:对五加生化胶囊体外化学成分进行筛选得到28个成分,通过Pharmmapper服务器获得3603个成分靶点,去重后共396个,通过Drug Bank、Gene Cards、Disgenet疾病数据库获得2387个疾病靶点,去重后共1939个。将成分靶点与疾病靶点取交集共得到179个重合靶点,构建“药材-成分-靶点”网络图,根据Degree值大小筛选出10个活性成分。再对重合靶点进行GO富集分析及KEGG通路富集分析。3.五加生化胶囊质量标准研究:对通过网络药理学筛选出Degree值较高的10个活性成分进行预实验的摸索,结合预实验结果。最后共建立六种成分的含量测定方法。成分分别为刺五加中的紫丁香苷、刺五加苷E,当归、川芎中的洋川芎内酯A和藁本内酯,刺五加、当归、川芎共有的绿原酸及甘草中的甘草酸铵。再对10批不同批次的五加生化胶囊进行测定。其中紫丁香苷的含量不得少于0.29%、绿原酸含量不得少于0.25%、刺五加苷E含量不得少于0.13%、甘草酸铵含量不得少于0.17%、洋川芎内酯A含量不得少于0.09%、藁本内酯含量不得少于0.11%。通过对上述指标性成分的含量测定实现五加生化胶囊的质量标准控制。同时建立五加生化胶囊的HPLC指纹图谱,共选出10批不同批次五加生化胶囊的24个共有特征峰并对其进行药材归属,同时指认出其中8个特征峰所代表的成分,再通过相似度评价,对五加生化胶囊不同批次间的质量状况差异进行直观分析。结论:UPLC-Q-TOF-MS技术能够高效、简便、快速的分析表征五加生化胶囊的化学成分;为网络药理学研究提供了化学基础;基于网络药理学研究方法推测五加生化胶囊活性成分的作用靶点及作用通路,预测其药效物质基础,二者结合,为五加生化胶囊的质量标准研究提供理论依据;最后建立五加生化胶囊HPLC多指标成分含量测定,从多种成分来控制质量,同时建立五加生化胶囊HPLC指纹图谱,可以直观发现不同批次之间的差异,实现对五加生化胶囊质量标准的全面控制。
柳雨影,陈健,胡浩彬,李俊松[4]（2021）在《指纹图谱结合化学模式识别对川芎药材多成分含量测定研究》文中提出目的:建立川芎药材HPLC指纹图谱及有效成分含量测定方法,用于川芎药材质量控制标准的提高。方法:对18批川芎药材进行HPLC指纹图谱构建。基于多元统计分析（主成分分析、聚类分析）综合评价18批药材的质量差异,探究影响质量差异的主要色谱峰,并对其有效成分进行含量测定。色谱条件:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸水溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为280 nm。结果:指纹图谱共标定了13个共有峰,通过比对指认出7个色谱峰。18批药材相似度均大于0.97。主成分得分结果与聚类分析结果一致,都将样品分为3类。18批川芎药材中阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯含量范围分别为0.17%～0.41%、0.08%～0.21%、0.63%～3.82%、1.02%～2.12%。结论:建立的分析方法稳定可靠,较2020年版《中华人民共和国药典》川芎药材质量标准更具有可控性。
张誉晴[5]（2021）在《经典名方圣愈汤物质基准研究》文中进行了进一步梳理目的:2018年国家中医药管理局颁布了《古代经典名方目录（第一批）》,在100首方剂之中,圣愈汤位于第48首,主治恶疮出血,心烦不安,不得睡眠等。现代临床应用广泛,但是并没有与之相关的药学研究内容,难以用现代化的指标对其进行衡量,因此,对其进行物质基准研究显得尤为重要。研究目的是通过古籍文献考证确定经典名方圣愈汤的关键信息,明确药味基原以及饮片的炮制方法,通过单因素考察实验选择煎出率最高的物质基准制备工艺,并运用超高效液相色谱（UPLC）以及薄层色谱法（TLC）对圣愈汤物质基准中的指标性成分进行定性及定量分析。方法:1、经典名方的关键信息考证。按照国家中医药管理局颁布《古代经典名方目录（第一批）》记载的圣愈汤的关键信息进行考证,包括药味产地变迁以及植物性状、饮片炮制方法、古今剂量折算标准、方剂用法用量以及功能主治等内容。并将收集到的多批次药材加工成饮片,按照2015版《中国药典》标准对饮片进行质量检查,确保研究中所使用的饮片质量合格。2、圣愈汤物质基准冻干粉的制备工艺考察。考察内容结合《医疗机构中药煎药室管理规范》,对圣愈汤煎煮以及冻干粉制备过程进行研究,并确定效率较高、工艺验证结果稳定的方法,根据研究结果选择多批次饮片随机组合,制备15批次圣愈汤物质基准冻干粉并测定出膏率与水分值。3、圣愈汤物质基准冻干粉指纹图谱研究。使用超高效液相色谱仪对圣愈汤中的化学成分进行分析研究,根据其化学性质不同建立2套指纹图谱。方法建立过程中依次考察了不同品牌色谱柱、不同柱温、不同流速、不同流动相等因素对色谱图的影响,另外对供试品处理方法进行考察,考察内容包括不同提取溶剂、不同提取方式、不同提取时间等,确定了指纹图谱研究方法。4、圣愈汤物质基准冻干粉中指标性成分含量测定。根据已建立的指纹图谱方法,采用外标法测定含量,并进行15批次物质基准冻干粉指标性成分的含量测定研究,建立其含量范围标准。5、圣愈汤物质基准的薄层色谱研究。根据组成的药味用药典记载的方法进行初步的探究,结合药典要求与指纹图谱研究结果,选择合适的供试品处理方法、定性指标成分、展开剂组成及比例等条件,对冻干粉中的化学成分进行薄层色谱研究。结果:关键信息考证结果显示,古籍记载的相关药材与2020版《中国药典》记载相同。宋金元时期一分折合现代计量标准为0.4 g,一大盏为600 m L,一盏为300 m L,“麻豆大”即为过4目筛不过10目筛的大小。饮片质量检查结果符合药典要求。制备工艺的考察结果显示,煎煮前饮片不需要浸泡,煎煮过程中需要加盖,制备过程中为增加冻干粉的产量,应选择单倍量煎煮后混合低温减压的方式对煎液进行浓缩。指纹图谱研究结果显示,使用超高效液相色谱仪根据成分的化学性质不同建立2套指纹图谱,指纹图谱1有27个共有峰,通过对照品相对出峰时间的比较指认9种成分,对其中7种进行含量测定;指纹图谱2有16个共有峰,同法指认8种成分,测定4种含量。对2种色谱方法分别进行方法学研究,结果符合2020版《中国药典》的要求。运用考察好的色谱条件对15批次圣愈汤物质基准冻干粉进行含量测定,共测定了11种指标性成分的含量,15批圣愈汤中绿原酸,阿魏酸,毛蕊异黄酮葡萄糖苷,毛蕊花糖苷,洋川芎内酯I,洋川芎内酯H,洋川芎内酯A,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re,人参皂苷Rb1,黄芪甲苷的质量分数范围分别为0.063～0.193,0.509～0.638,0.160～0.318,0.012～0.056,0.394～0.519,0.110～0.143,0.031～0.097,0.382～0.595,0.292～0.505,0.590～0.803,0.142～0.367 mg·g-1。各成分分别来自于6味药材,可以较为全面的表征圣愈汤物质基准的质量。薄层色谱研究结果显示,使用药典方法并结合文献记载方法,建立了其中四个药味的薄层色谱方法,对相关成分的定性研究结果佐证了指纹图谱的结果,并应用建立的薄层色谱方法对15批次冻干粉进行了定性研究。结论:圣愈汤的物质基准研究当中,通过考证确定了经典名方关键信息,考察了物质基准冻干粉的制备工艺,建立了2种指纹图谱研究方法,测定了其中11种指标性成分的含量,并结合了薄层色谱研究方法来较为全面地表征物质基准冻干粉的质量,通过对15批次冻干粉的研究,建立了经典名方圣愈汤物质基准的质量表征方法,为后续相关研究提供参考依据。
邹婷[6]（2021）在《经典名方大秦艽汤物质基准研究》文中研究说明背景:国家对中医药产业十分重视,近年来出台多项有关经典名方的政策法规,为经典名方的研究提供了良好的政策环境。大秦艽汤为《古代经典名方目录（第一批）》所收录,临床应用广泛,对其物质基准质量标准的研究能为后期其复方制剂的研究奠定重要基础。目的:为保证经典名方能与古代医籍保持一致,对经典名方“大秦艽汤”药材基原,处方剂量,煎煮工艺进行文献考证。确定大秦艽汤物质基准的制备方法,研究大秦艽汤物质基准的质量控制方法及其量值传递过程。为大秦艽汤物质基准的质量标准的建立及其进一步研究奠定基础。方法:1.大秦艽汤物质基准的制备研究:（1）处方考证:基于古代文献研究处方的历史沿革,并结合现代文献记载对大秦艽汤中各药味的基原及处方剂量、煎煮工艺进行考证。（2）制备工艺研究:基于处方考证结果,采用单因素考察,以煎液出膏率,龙胆苦苷、马前苷酸等7种成分的转移率为指标确定煎煮方法,2.质量研究:（1）采用超高效液相法,建立大秦艽汤中等极性指纹图谱,含量测定方法。（2）采用超高效液相法,建立大秦艽汤低极性指纹图谱,含量测定方法。3.15批大秦艽汤物质基准检测收集多批次符合2015版《中国药典》的饮片,随机匹配,制备15批物质基准,采用真空冷冻干燥对15批煎液进行干燥,得到相应物质基准对应实物冻干粉。对15批大秦秦艽汤物质基准的出膏率、其对应实物的水分、浸出物、指纹图谱、指标成分含量进行测定。4.量值传递研究:以出膏率,马钱苷酸、龙胆苦苷、升麻素苷、芍药苷、甘草苷、黄芩苷、甘草酸、蛇床子素、细辛脂素、二氢欧山芹素10种指标成分的转移率为指标,研究饮片到物质基准对应实物的量值传递过程。结果:1.大秦艽汤物质基准的制备研究:大秦艽汤是出自于金代刘完素编撰的《素问病机气宜保命集》中的煮散剂,所用药材基源均在2015版《中国药典》规定来源范围内。制备工艺:称取（粗碎为5～8目）秦艽5.28 g、甘草3.52 g、川芎3.52 g、当归3.52 g、白芍3.52 g、石膏3.52 g、独活3.52 g、羌活1.76 g、防风1.76 g、黄芩1.76 g、白芷1.76 g、白术1.76 g、生地黄1.76 g、熟地黄1.76 g、白茯苓1.76 g,细辛0.88 g。以上16味药加水600 m L置于2 L陶瓷壶,武火500瓦特（W）煮沸,文火300（W）继续煎煮约50 min,至煎液约为300 m L。用400目筛网过筛,煎液真空冷冻干燥,即得大秦艽汤物质基准对应实物冻干粉。2.质量研究:（1）建立了大秦艽汤中等极性UPLC指纹图谱及8种成分含量测定方法。标定了39个共有峰,并指认马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸11种成分。测定了马钱苷酸、龙胆苦苷、升麻素苷、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、黄芩苷、甘草酸8种指标成分含量。（2）建立了大秦艽汤低极性UPLC指纹图谱及3种成分含量测定方法。采集245 nm、350 nm信号。其245 nm下标定了20个共有峰,并指认了蛇床子素、羌活醇、细辛脂素、二氢欧山芹素4种成分。测定了细辛脂素含量。其350 nm下标定了10个共有峰,测定了蛇床子素、二氢欧山芹素含量。3.15批大秦艽汤物质基准检测15批大秦艽汤物质基准的出膏率范围为30.62%～33.62%,15批冻干粉水分范围4.29%～7.35%,浸出物范围为46.63%～50.85%。15批物质基准中等极性UPLC指纹图谱相似度均>0.969,低极性UPLC指纹图谱245 nm下相似度均>0.841,350 nm下15批样品相似度均>0.962。15批物质基准中11种成分的质量分数范围分别为:马钱苷酸2.63～5.99mg/g,龙胆苦苷8.13～19.63 mg/g,升麻素苷3.82～5.18 mg/g,芍药苷0.35～0.50 mg/g,阿魏酸0.16～0.31 mg/g,甘草苷0.39～1.75 mg/g,黄芩苷7.45～12.09 mg/g,甘草酸0.70～2.16 mg/g,蛇床子素50.82～76.11μg/g、二氢欧山芹素10.99～15.08μg/g、细辛脂素7.07～11.17μg/g。4.量值传递研究:（1）15批物质基准中10种成分从饮片到物质基准的转移率范围为:马钱苷酸46.04%～87.62%、龙胆苦苷51.80%～83.71%、芍药苷47.59%～60.05%、升麻素苷53.65%～82.97%、甘草苷19.03%～63.31%、黄芩苷40.23%～60.29%、甘草酸10.35%～32.83%、蛇床子素30.38%～44.18%、细辛脂素45.82%～65.66%、二氢欧山芹素13.49%～19.44%。（2）15批物质基准的出膏率传递率为79.36%～92.86%。结论:结合文献考证及实际煎煮的试验数据,所确定的大秦艽汤物质基准制备工艺较稳定。采用UPLC建立的中等、低极性两套指纹图谱及11种成分的含量测定方法准确可行,并对饮片到物质基准进行了量值传递研究,为经典名方大秦艽汤物质基准的研究奠定基础。
刘鑫[7]（2021）在《冠心静胶囊指纹图谱及体内代谢研究》文中指出目的:建立冠心静胶囊UHPLC指纹图谱分析方法;鉴定冠心静胶囊在大鼠体内的吸收组分及代谢产物。方法:经样品前处理与检测条件考察,确定冠心静胶囊UHPLC指纹图谱分析方法:样品采用60%甲醇超声提取,色谱分离采用Phenomenex Kinetex C18（2.1×100 mm,1.7μm）色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,检测波长为203 nm、280 nm;UHPLC-Q-TOF-MS/MS方法结合对照品比对鉴定指纹图谱共有峰;分析单味药材指纹图谱,进行共有峰归属;联合中药色谱指纹图谱相似度评价、主成分分析（PCA）和系统聚类分析（HCA）分析,对11批冠心静胶囊样品进行质量评价。灌胃给予大鼠冠心静胶囊,收集不同时间的血浆、胆汁、尿液与粪便样品,经预处理后,采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术对其中吸收组分和代谢物进行鉴定。应用电喷雾电离（ESI）源,正负离子全扫描模式下分别采集数据;结合保留时间及质谱信息鉴定原型成分;利用质量亏损过滤（MDF）、产物离子过滤（PIF）和中性丢失过滤（NLF）等手段,结合生物转化规律以及原型药物的裂解规律等推断代谢物的结构。结果:11批样品在203 nm、280 nm两个波长下分别发现指纹图谱共有峰27个与29个,指认出13个,分别为原儿茶醛、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸D、红花黄色素A、迷迭香酸、肉桂酸、丹酚酸B,丹酚酸A、人参皂苷Rb1、洋川芎内酯A、蒿本内酯。11批样品相似度均在0.98以上,综合相似度评价、PCA分析与HCA分析结果,表明11批样品质量总体上较为稳定,但也有一定差异,造成差异的成分主要来源于丹参、赤芍、川芎、苏合香4味药材,提示在生产中要更加关注这几味药材的质量。各生物样品中共鉴定冠心静胶囊原型成分28种,其中血浆中9种,胆汁中16种,尿液中11种,粪便中10种,主要为酸类及其衍生物、二萜醌类、单萜及其苷类、黄酮类、苯肽类。鉴定代谢产物116种,血浆、胆汁、尿液、粪便中各有37、52、38、25种,苯肽类与酸类及其衍生物代谢产物较多,分别为44种与30种。结论:本研究建立了冠心静胶囊的UHPLC指纹图谱分析方法,并基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术,初步研究了冠心静胶囊大鼠体内代谢物情况,为冠心静胶囊的质量控制提供了可行方法,为其药代动力学研究和物质基础的阐明提供了依据。
谭玉柱,闫洪玲,杨凡,杜明胜,王利霞,李文兵,彭成,胡昌江[8]（2021）在《川芎地上部位的质量评价》文中指出目的:基于指纹图谱和含量测定对川芎地上部位（茎叶）进行质量评价。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.1%磷酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,流速:1.0mL/min,进样量20μL,柱温35℃,检测波长254nm,建立HPLC指纹图谱;采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以水（A）-甲醇（B）（34∶66）为流动相,等度洗脱,流速:1.0mL/min,进样量10μL,柱温35℃,330nm和237nm双波长测定藁本内酯和丁烯基苯酞的含量。结果:建立了13批川芎地上部位的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,指纹图谱相似度在0.89以上;13批样品中藁本内酯和丁烯基苯酞的含量分别为0.0642%～0.2633%和0.0057%～0.0325%。结论:该方法操作简便,结果准确,重现性好,可以为川芎地上部位的质量评价和质量控制提供参考。
裴科,宁燕,蔡皓,郭帅,张秋月,曹丽珑,赵婷婷,曹岗,张朔生,王颖莉[9]（2021）在《基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别的川芎炮制前后对比研究》文中研究指明目的建立川芎生品和不同炮制程度的酒炙品HPLC指纹图谱,通过指纹图谱动态变化,从客观上确认最佳炮制时间,同时结合化学模式识别方法比较酒炙前后化学成分指纹峰的差异,寻找差异标志物,为川芎的炮制工艺优化及炮制机制研究提供科学依据。方法采用HPLC法,Hypersil Gold C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.3%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,全波长扫描,检测波长254 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）计算相似度,运用聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）对川芎生品与酒炙品进行化学模式识别研究。结果建立了川芎生品和不同炮制程度酒炙品的指纹图谱,共标定22个共有峰,通过与对照品比对,指认了6个成分,分别为阿魏酸（7号峰）、洋川芎内酯I（8号峰）、阿魏酸松柏酯（15号峰）、洋川芎内酯A（17号峰）、藁本内酯（19号峰）和丁烯基苯酞（20号峰）;通过指纹图谱动态变化监测,确定了最佳炮制时间为15～20min;通过HCA、PCA和OPLS-DA可明显将川芎生品与酒炙品分为2类,藁本内酯、丁烯基苯酞等6个成分可能是影响二者质量的差异标志物。结论建立的指纹图谱方法精密度、重复性、稳定性良好,结合化学模式识别可用于川芎炮制前后整体质量控制,进行炮制过程监测和炮制程度判断。
钱丽莎[10]（2020）在《经典名方身痛逐瘀汤物质基准研究》文中提出目的:根据文献考证,身痛逐瘀汤来源于清代王清任的《医林改错》[1];处方组成:甘草、当归、羌活、地龙、川芎、秦艽、红花、桃仁、牛膝、五灵脂、没药、香附;该方具有活血祛瘀,通经止痛,祛风除湿的功效,主治痹症有淤血者,临床常用于治疗风湿关节痛、腰椎间盘突出、腰腿痛等;投料量[2]:当归,桃仁,红花,牛膝各11.19g,甘草,川芎,地龙（去土）,灵脂（炒）,没药各7.46g,秦艽,羌活,香附各3.73g。本实验以药材-炮制品-煎药为线,以期建立经典名方身痛逐瘀汤物质基准对应实物的质量标准。研究方法:1.根据2015版《中国药典》和地方药材标准,开展12味药的3个产地15批药材的显微、薄层色谱和指标成分含量测定等检测。2.建立6种药材炮制工艺参数,并进行不同批次的饮片指标成分含量测定。3.采用现代方法模拟传统方法,建立煎煮工艺参数;在确定工艺参数基础上,进行15批次方药的煎煮,根据出膏率、指标成分的含量测和指纹图谱对其质量进行表征;最后以药材-炮制品-煎药为线,计算各味药指标成分的转移率。研究结果:1.按2015年版《中国药典》[3]中所规定,本论文完成身痛逐瘀汤中11味15个批次的药材甘草、当归、羌活、地龙、川芎、秦艽、红花、桃仁、牛膝、没药、香附药材和饮片的检测,结果是23批甘草中有16批符合规定,7批不符合规定;16批桃仁有7批符合规定,9批不符合规定;15批红花有11批符合规定,4批不符合规定;15批川芎有11批符合规定,4批不符合规定;15批牛膝有14批符合规定,1批不符合规定;19批羌活,15批秦艽,15批当归均符合规定。按陕西药材标准[4]完成15批次五灵脂的质量研究,结果15批五灵脂均符合薄层色谱鉴别。2.对不同批次饮片进行含量测定发现14批牛膝饮片、15批秦艽和15批羌活经炮制后饮片含量测定全部符合要求,15批甘草经炮制后有4批饮片不符合含量测定要求,11批川芎经炮制后有8批饮片不符合含量测定要求。3.从化学成分角度比较了传统煎法和现代煎法,最终确定煎药工艺为加水800 ml,浸泡30 min,煎煮60 min,趁热用4层纱布过滤,离心,将滤液减压浓缩至粘稠状,冷冻干燥[5]。继而完成15批身痛逐瘀汤物质基准指纹图谱和含量测定以及转移率和出膏率[6-7]。指标成分马钱苷酸、龙胆苦苷、羟基红花黄色素A、阿魏酸、甘草苷的平均含量为0.19%、0.83%、0.30%、0.05%、0.29%;马钱苷酸原药材到饮片的平均转移率为23.22%,饮片到物质基准的平均转移率为236.92%;15批物质基准指标成分龙胆苦苷原药材到饮片的平均转移率为43.88%,饮片到物质基准的平均转移率为110.74%;15批物质基准指标成分羟基红花黄色素A原药材到物质基准的平均转移率为32.83%;15批物质基准指标成分甘草苷原药材到饮片的平均转移率为42.41%,饮片到物质基准的平均转移率为55.43%。15批物质基准的平均出膏率16.02%,均未出现离散数据,暂定出膏率为11.21%?20.83%。15批身痛逐瘀汤物质基准指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均良好,相似度大于0.8。研究结论:基于上述研究,建立15批身痛逐瘀汤物质基准对应实物质量标准,以期为经典名方的下一步开发研究提供参考。
二、中药川芎的指纹图谱分析（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、中药川芎的指纹图谱分析（论文提纲范文）
（1）川芎药材超高效合相特征图谱的建立（论文提纲范文）
| 1 仪器与材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 1.3 药材 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.1.1 UPC2条件 |
| 2.1.2 HPLC色谱条件 |
| 2.2 样品前处理 |
| 2.3 溶液的配制 |
| 2.3.1 对照品溶液的配制 |
| 2.3.2 供试品溶液的配制 |
| 2.4 方法学考察 |
| 2.4.1 精密度试验 |
| 2.4.2 重复性试验 |
| 2.4.3 稳定性试验 |
| 2.5 川芎药材化学成分特征图谱研究 |
| 2.6 主成分分析与聚类分析 |
| 2.6.1 主成分分析 |
| 2.6.2 聚类分析 |
| 2.7 UPC2特征图谱与HPLC特征图谱对比 |
| 3 讨论 |
| 3.1 色谱条件的优化 |
| 3.1.1 色谱柱的选择 |
| 3.1.2 助溶剂的选择 |
| 3.1.3 背压、柱温和体积流量的选择 |
| 3.2 前处理方法优化 |
| 3.2.1 提取方式选择 |
| 3.2.2 提取溶剂优化 |
| 3.3 特征图谱与指纹图谱异同 |
| 3.4 结论 |
（2）道地与非道地川芎UHPLC指纹图谱结合化学计量学研究（论文提纲范文）
| 材料 |
| 方法与结果 |
| 讨论 |
（3）五加生化胶囊成分分析及质量标准研究（论文提纲范文）
| 缩略语表 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 第一节 五加生化胶囊研究概述 |
| 第二节 中药复方的现代研究 |
| 第三节 中药复方质量控制研究进展 |
| 第二章 五加生化胶囊化学成分分析 |
| (一)仪器与材料 |
| (二)实验方法及其优化 |
| (三)结果 |
| (四)小结与讨论 |
| 第三章 五加生化胶囊网络药理学研究 |
| (一)材料与方法 |
| (二)结果 |
| (三)小结与讨论 |
| 第四章 五加生化胶囊质量标准研究 |
| 第一节 五加生化胶囊多指标成分含量测定 |
| (一)仪器与材料 |
| (二)实验方法 |
| (三)结果与分析 |
| (四)小结与讨论 |
| 第二节 五加生化胶囊指纹图谱建立 |
| (一)仪器与试药 |
| (二)方法与结果 |
| (三)指纹图谱相似度评价 |
| (四)小结与讨论 |
| 第五章 综合结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士期间发表的论文 |
| 个人简历 |
（4）指纹图谱结合化学模式识别对川芎药材多成分含量测定研究（论文提纲范文）
| 1 仪器与材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 材料 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 溶液制备 |
| 2.1.1 混合对照品溶液 |
| 2.1.2 供试品溶液 |
| 2.2 指纹图谱分析 |
| 2.2.1 色谱条件 |
| 2.2.2 精密度试验 |
| 2.2.3 重复性试验 |
| 2.2.4 稳定性试验 |
| 2.2.5 指纹图谱建立及相似度评价 |
| 2.3 化学模式识别分析 |
| 2.3.1 聚类分析（CA) |
| 2.3.2 主成分分析（PCA) |
| 2.4 有效成分含量测定 |
| 2.4.1 系统适用性考察 |
| 2.4.2 线性关系考察 |
| 2.4.3 精密度试验 |
| 2.4.4 重复性试验 |
| 2.4.5 稳定性试验 |
| 2.4.6 加样回收试验 |
| 2.4.7 样品含量测定 |
| 3 讨论 |
| 3.1 提取条件及色谱条件的选择 |
| 3.2 指纹图谱及相似度评价分析 |
| 3.3 化学模式识别分析 |
| 3.4 有效组分含量测定分析 |
（5）经典名方圣愈汤物质基准研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.3 临床应用现状 |
| 1.4 研究意义 |
| 第二章 圣愈汤处方关键信息考证研究 |
| 2.1 地黄本草考证 |
| 2.1.1 生地黄产地考证 |
| 2.1.2 生地黄性状考证 |
| 2.1.3 熟地黄炮制考证 |
| 2.2 川芎本草考证 |
| 2.2.1 川芎产地考证 |
| 2.2.2 川芎性状考证 |
| 2.3 人参本草考证 |
| 2.3.1 人参产地考证 |
| 2.3.2 人参性状考证 |
| 2.4 当归本草考证 |
| 2.4.1 当归产地考证 |
| 2.4.2 当归性状考证 |
| 2.5 黄芪本草考证 |
| 2.5.1 黄芪产地考证 |
| 2.5.2 黄芪性状考证 |
| 2.6 饮片炮制考证 |
| 2.7 古今剂量折算考证 |
| 2.8 圣愈汤历史沿革及功效主治考证 |
| 2.9 关键信息汇总 |
| 2.10 本章小结 |
| 第三章 圣愈汤饮片质量评价 |
| 3.1 川芎饮片质量检查 |
| 3.2 人参饮片质量检查 |
| 3.3 当归饮片质量检查 |
| 3.4 黄芪饮片质量检查 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 圣愈汤制备工艺研究 |
| 4.1 仪器与设备 |
| 4.2 制备工艺的考察 |
| 4.2.1 饮片是否浸泡的考察 |
| 4.2.2 煎煮是否加盖的考察 |
| 4.2.3 多倍量煎煮的考察 |
| 4.2.4 不同浓缩方式的考察 |
| 4.2.5 煎煮次数研究 |
| 4.2.6 过滤工艺考察 |
| 4.2.7 干燥工艺选择 |
| 4.2.8 制备工艺的验证与确定 |
| 4.3 15 批次圣愈汤研究 |
| 4.3.1 冻干粉制备 |
| 4.3.2 冻干粉性状 |
| 4.3.3 冻干粉的出膏率与水分 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 指纹图谱的建立 |
| 5.1 仪器与试剂 |
| 5.1.1 仪器 |
| 5.1.2 试剂 |
| 5.2 指纹图谱1 研究 |
| 5.2.1 色谱条件1 |
| 5.2.2 供试品溶液1 制备 |
| 5.2.3 对照品溶液1 制备 |
| 5.2.4 精密度试验 |
| 5.2.5 重复性试验 |
| 5.2.6 稳定性试验 |
| 5.2.7 指纹图谱1 的建立 |
| 5.3 指纹图谱2 研究 |
| 5.3.1 色谱条件2 |
| 5.3.2 供试品溶液2 制备 |
| 5.3.3 对照品溶液2 制备 |
| 5.3.4 精密度试验 |
| 5.3.5 重复性试验 |
| 5.3.6 稳定性试验 |
| 5.3.7 指纹图谱2 的建立 |
| 5.4 峰归属研究 |
| 5.5 15 批次饮片内控标准的指纹图谱建立 |
| 5.5.1 15 批次川芎饮片的指纹图谱建立 |
| 5.5.2 15 批次当归饮片的指纹图谱建立 |
| 5.5.3 15 批次人参饮片的指纹图谱建立 |
| 5.6 本章小结 |
| 5.6.1 供试品溶液制备方法考察 |
| 5.6.2 色谱条件优化 |
| 第六章 指标性成分含量测定 |
| 6.1 含量测定方法的建立 |
| 6.1.1 色谱条件 |
| 6.1.2 对照品定位研究 |
| 6.1.3 线性关系考察 |
| 6.1.4 精密度试验 |
| 6.1.5 重复性试验 |
| 6.1.6 稳定性试验 |
| 6.1.7 加样回收率实验 |
| 6.2 15 批次含量测定结果 |
| 6.2.1 15 批次含量测定 |
| 6.2.2 饮片-物质基准转移率研究 |
| 6.3 本章小结 |
| 第七章 薄层色谱研究 |
| 7.1 圣愈汤中川芎、当归的薄层色谱研究 |
| 7.2 圣愈汤中人参的薄层色谱研究 |
| 7.3 圣愈汤中黄芪的薄层色谱研究 |
| 7.4 本章小结 |
| 第八章 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
（6）经典名方大秦艽汤物质基准研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 序言 |
| 1.1 经典名方大秦艽汤物质基准研究背景及意义 |
| 1.2 大秦艽汤研究进展 |
| 1.2.1 处方出处 |
| 1.2.2 现代药理研究 |
| 1.2.3 临床应用 |
| 1.3 研究内容与技术路线 |
| 1.3.1 研究内容 |
| 1.3.2 技术路线 |
| 第二章 大秦艽汤关键信息考证 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 处方考证 |
| 2.2.1 处方沿革 |
| 2.2.2 本草考证 |
| 2.2.3 剂量考证 |
| 2.2.4 粒度的考证 |
| 2.2.5 煎煮方法的考证 |
| 2.3 讨论与小结 |
| 第三章 大秦艽汤物质基准质指纹图谱的建立 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料和仪器 |
| 3.2.1 药品与试剂 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.3 实验方法与结果 |
| 3.3.1 大秦艽汤中等极性指纹图谱的建立 |
| 3.3.2 大秦艽汤低极性指纹图谱的建立 |
| 3.4 讨论与小结 |
| 第四章 大秦艽汤物质基准含量测定方法的建立 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料和仪器 |
| 4.2.1 药品与试剂 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.3 实验方法与结果 |
| 4.3.1 供试品溶液的制备 |
| 4.3.2 对照品溶液的制备 |
| 4.3.3 色谱条件 |
| 4.3.4 方法学考察 |
| 4.3.5 15 批大秦艽汤物质基准含量测定 |
| 4.4 讨论与小结 |
| 第五章 大秦艽汤物质基准制备工艺研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料和仪器 |
| 5.2.1 药品与试剂 |
| 5.2.2 仪器与设备 |
| 5.3 实验方法与结果 |
| 5.3.1 色谱方法及供试品、对照品溶液制备 |
| 5.3.2 出膏率测定方法 |
| 5.3.3 制备工艺的考察 |
| 5.3.4 制备工艺验证 |
| 5.3.5 15 批大秦艽汤物质基准及对应实物的制备与检测 |
| 5.3.6 15批大秦艽汤物质基准量值传递研究 |
| 5.4 讨论与小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 结论 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
（7）冠心静胶囊指纹图谱及体内代谢研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 英文缩写 |
| 引言 |
| 第一部分 冠心静胶囊指纹图谱研究 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 参考文献 |
| 第二部分 冠心静胶囊在大鼠体内吸收组分及代谢物的鉴定 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 参考文献 |
| 结论 |
| 综述 中药质量控制研究进展 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（8）川芎地上部位的质量评价（论文提纲范文）
| 材料 |
| 方法与结果 |
| 1.川芎地上部位HPLC指纹图谱分析 |
| 2.川芎地上部位藁本内酯和丁烯基苯酞的含量测定 |
| 讨论 |
（9）基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别的川芎炮制前后对比研究（论文提纲范文）
| 1 仪器与材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 酒炙川芎样品的制备 |
| 2.3 对照品及供试品溶液的制备 |
| 2.3.1 对照品溶液 |
| 2.3.2 供试品溶液 |
| 2.4 方法学考察 |
| 2.4.1 精密度试验 |
| 2.4.2 重复性试验 |
| 2.4.3 稳定性试验 |
| 2.5 指纹图谱的建立与分析 |
| 2.5.1 最佳炒制时间的确定 |
| 2.5.2 川芎生品与酒炙品指纹图谱的比较 |
| 2.6 化学模式识别研究 |
| 2.6.1 HCA |
| 2.6.2 PCA |
| 2.6.3 采用PCA模型进行酒炙工艺预测 |
| 2.6.4 OPLS-DA分析 |
| 3 讨论 |
（10）经典名方身痛逐瘀汤物质基准研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 中文摘要 |
| abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.项目的科学依据与意义 |
| 2.项目的研究内容 |
| 3.项目的特色或创新之处 |
| 4.技术路线图 |
| 第二章 药材质量研究 |
| 1.引言 |
| 2.实验材料 |
| 2.1 仪器 |
| 2.2 试剂 |
| 3.实验方法 |
| 3.1 显微鉴别 |
| 3.2 薄层色谱鉴别 |
| 3.3 含量测定 |
| 4.实验结果 |
| 4.1 川芎质量标准研究(道地产区为四川、重庆) |
| 4.2 当归质量标准研究(道地产区为云南,陕甘宁青新及内蒙西部,主产区为甘肃、陕西) |
| 4.3 甘草质量标准研究(道地产区为陕甘宁青新及内蒙西部,主产区为宁夏、新疆) |
| 4.4 红花质量标准研究(道地产区为河南) |
| 4.5 牛膝质量标准研究(道地产区为河南) |
| 4.6 羌活质量标准研究(道地产区为青藏高原) |
| 4.7 秦艽质量标准研究(道地产区为陕甘宁青新及内蒙西部) |
| 4.8 桃仁质量标准研究 |
| 4.9 地龙质量标准研究 |
| 4.10 五灵脂质量标准研究(道地产区为河北、山东、山西等省和内蒙古自治区中部和东部等地区) |
| 4.11 香附质量标准研究 |
| 4.12 没药质量标准研究 |
| 5.小结 |
| 第三章 饮片炮制工艺研究 |
| 1.引言 |
| 2.实验材料 |
| 2.1 仪器 |
| 2.2 试剂 |
| 3.实验方法 |
| 3.1 羌活、甘草、秦艽饮片炮制工艺研究 |
| 3.2 川芎、牛膝、当归饮片炮制工艺研究 |
| 3.3 六味饮片的炮制工艺验证 |
| 3.4 不同批次饮片含量测定 |
| 4.实验结果 |
| 4.1 甘草、秦艽、羌活饮片炮制工艺研究 |
| 4.2 六味饮片的炮制工艺验证 |
| 4.3 不同批次饮片含量测定 |
| 5.小结 |
| 第四章 身痛逐瘀汤物质基准表征方法的建立 |
| 1.引言 |
| 2.实验材料 |
| 2.1 仪器 |
| 2.2 试剂 |
| 3.实验方法 |
| 3.1 物质基准制备 |
| 3.2 指纹图谱建立 |
| 3.3 指标成分含量测定方法建立 |
| 4.实验结果 |
| 4.1 煎煮工艺考察 |
| 4.2 指纹图谱的建立 |
| 4.3 指标成分含量测定方法建立 |
| 5.小结 |
| 第五章 十五批不同批次身痛逐瘀汤的质量考察 |
| 1.引言 |
| 2.实验材料 |
| 2.1 仪器 |
| 2.2 试剂 |
| 3.实验方法 |
| 3.1 物质基准出膏率考察 |
| 3.2 不同批次身痛逐瘀汤中各指标成分转移率的测定 |
| 3.3 十五批煎液指纹图谱相似度评价 |
| 4.实验结果 |
| 4.1 基准煎剂出膏率考察 |
| 4.2 不同批次身痛逐瘀汤中各指标成分转移率的测定 |
| 4.3 十五批煎液指纹图谱相似度评价 |
| 5.小结 |
| 结果与讨论 |
| 参考文献 |
| 综述 经典名方身痛逐瘀汤的研究进展 |
| 参考文献 |
| 个人简介 |
四、中药川芎的指纹图谱分析（论文参考文献）
- [1]川芎药材超高效合相特征图谱的建立[J]. 刘梦婷,徐嘉欣,李振,景一丹,杨子辉,刘秀斌,曾建国. 中草药, 2021(19)
- [2]道地与非道地川芎UHPLC指纹图谱结合化学计量学研究[J]. 姜涛,姚艺新,刘子祯. 中华中医药杂志, 2021(08)
- [3]五加生化胶囊成分分析及质量标准研究[D]. 线金珠. 黑龙江省中医药科学院, 2021(02)
- [4]指纹图谱结合化学模式识别对川芎药材多成分含量测定研究[J]. 柳雨影,陈健,胡浩彬,李俊松. 药物分析杂志, 2021(04)
- [5]经典名方圣愈汤物质基准研究[D]. 张誉晴. 广东药科大学, 2021
- [6]经典名方大秦艽汤物质基准研究[D]. 邹婷. 广东药科大学, 2021(02)
- [7]冠心静胶囊指纹图谱及体内代谢研究[D]. 刘鑫. 河北医科大学, 2021(02)
- [8]川芎地上部位的质量评价[J]. 谭玉柱,闫洪玲,杨凡,杜明胜,王利霞,李文兵,彭成,胡昌江. 中华中医药杂志, 2021(03)
- [9]基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别的川芎炮制前后对比研究[J]. 裴科,宁燕,蔡皓,郭帅,张秋月,曹丽珑,赵婷婷,曹岗,张朔生,王颖莉. 中草药, 2021(05)
- [10]经典名方身痛逐瘀汤物质基准研究[D]. 钱丽莎. 江西中医药大学, 2020(05)