苯甲酸的工艺制备论文摘要

苯甲酸的工艺制备论文摘要

问:苯甲酸的制备
  1. 答:最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得;或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。
    方法一
    甲苯+高锰酸钾+水——苯甲酸钾+氢氧化钾+二氧化锰+水(前面的水是提供反应环境)
    药品与用量:
    甲苯1.5g(1.7ml,0.016mol)、高锰酸钾5g(0.032mol)、十六烷基三甲基溴化铵0.1g
    操作流程:
    用100ml的圆底烧瓶。安装回流装置。向反应瓶中分别加入5g高锰酸钾,0.1g十六烷基三甲基溴化铵,1.7ml甲苯及50ml水,搅拌加热沸腾(剧烈搅拌,猛烈沸腾),保持反应物溶液平稳沸腾。
    当大量棕色沉淀生成,高锰酸钾的紫色变浅或消失,甲苯层消失时,反应基本结束。过滤出二氧化锰沉淀,滤液用浓盐酸酸化,析出苯甲酸的沉淀,抽滤得粗产品。
    粗产品用水重结晶。在沸水浴上干燥,称量,测其熔点。
    方法二
    苯甲酸钾+浓盐酸——苯甲酸
    方法三
    由甲苯生产苯甲醛时可副产苯甲酸
问:关于有机化学实验:苯甲酸的制备
  1. 答:答:1.反应温度,甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。
    2.紫色是由过剩的高锰酸钾所致,加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的
    3.反应温度,甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。
  2. 答:1.反应温度,甲苯与氧化剂之间的充分混合等
    2.紫色是高锰酸钾所致,加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的无色锰盐
    3重结晶,升华
问:苯甲酸的实验室制备方法
  1. 答:采用苯甲酰氯和甲醇反应。(Pr代表苯环)
    反应式如下:Pr-CO-Cl+CH3OH=Pr-COOCH3+HCl
    用碱性催化剂NaOH,不仅当作催化剂,而且可以中和酯化反应生成的HCl,促进平衡右移,产率提高。
    然后再水解得到苯甲酸。
    投料比一般以便宜物质无水甲醇过量为原则,由于甲醇的沸点比较低,应该在密闭的接有回流装置(通冷水在双螺旋冷凝管中回流,但是不可以填塞上面的通气口,最好将废气管用长的乳胶管通到室外,注意甲醇毒性极高,避免废气管挤压)的三口烧瓶(一口接冷凝管,一口接苯甲酰氯滴液漏斗,另一个口注入甲醇和氢氧化钠)中进行,烧瓶中先放入甲醇和氢氧化钠,上面的滴液漏斗中缓慢滴下苯甲酰氯,反应温度65度左右,用电热套加热。
    经过3小时,加水洗涤,这样反应生成的食盐,催化剂氢氧化钠,以及过量的甲醇就进入水层,用分液漏斗分液,得到苯甲酸甲酯。
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