一、氢化物发生原子吸收法测定饮用水中铅（论文文献综述）
刘美彤[1]（2021）在《介质阻挡放电结合原子荧光在重金属检测的研究及应用》文中进行了进一步梳理介质阻挡放电（Dielectric barrier discharge,DBD）也称无声放电,是常温常压下产生微等离子体的一种有效方式。DBD不仅能够辅助化学蒸气发生,进行固体剥蚀进样,还可以被用作质谱离子源,光谱激发源或原子化器,兼容性良好。尤其是富集元素方面,DBD具有其独特优势,并可以结合各种类型的检测器（原子发射AES,原子吸收AAS,原子荧光AFS）检测微量级或痕量级元素,从而帮助食安、公安、市场监督相关执法人员实现现场快速、有效、准确地筛查食品与环境中有毒有害元素。DBD与原子光谱结合,在仪器小型化,低耗化,绿色化的发展上占有一定优势,且前景可观,更有待于其进一步商品化的实现。然而,DBD仍然存在富集元素范围窄、与其他进样技术结合少、机理研究不够透彻、实际样品应用方法开发不足等问题。本论文旨在发展DBD富集方法、探索与其他进样方式的结合策略、探究其机理并建立DBD在食品与环境安全中元素的高灵敏度检测方法。本论文的绪论部分,首先对DBD的概念、性质和技术结合,以及在原子光谱分析方面的工作进展进行简单的介绍,随后,从以下四个方面开展了我们的研究工作:1.以铅为模型元素,结合氢化物发生（HG）进样方法,建立和评价了HG-DBD-AFS体系,并证明DBD同时作为AFS原子化器和富集装置的兼容性和稳健性。对DBD反应器的结构进行了优化,将铅烷生成的酸度窗口从1%扩大至3.5%,使氢化物生成过程具有更好的分析稳定性和实用性。DBD首次被证明在铅元素富集和扩大铅烷生成的酸度窗口方面的有效性。具体过程为,在含O2气氛下DBD可将铅定量捕获在DBD石英表面,在含H2气氛下DBD实现（～100%）释放。Pb的绝对检出限（LOD）为5 pg（进样体积=1.2 mL）,线性范围为0.05-100μg/L。研究结果与认证参考材料（CRM）值一致,地表水样品回收率为99-104%,相对标准偏差（RSD）为2-8%。通过气相分析物的富集,本实验将绝对LOD降低了10倍,并成功证明了HG-DBD-AFS体系的准确性和灵敏度,同时将此体系应用元素拓展至铅。2.以硒为模型元素,结合紫外蒸气发生（UVG）进样方法,建立UVG-DBD-AFS体系,拓展了DBD的应用面,为其后续的发展,应用和机理方向的研究提供了辅助材料支撑。UVG作为一种环境友好、高效的进样方法,来自UVG的挥发性硒形态比传统的氢化物要复杂得多。本实验首次将DBD微等离子体与硒的UVG进行气相富集的结合。在最优条件下,硒的绝对LOD为4 pg（进样体积=1.2 mL）,线性范围为0.05-50μg/L。实验结果与水和土壤样品的CRMs值一致,实际样品的加标回收率为90-102%,RSD为1-10%。通过对气相分析物的富集,该方法将分析灵敏度提高了16倍。通过实验推断,UVG产生的H2Se,Se CO都以Se O2或亚硒酸盐的形式被捕获在DBD石英管表面,然后形成原子释放到检测区。UVG和DBD的结合可以促进方法的绿色化使用,推动仪器的小型化和便携式的发展,并揭示其在现场元素分析中的潜力。3.开发了一种重金属的气相分离富集技术,通过DBD集成氢化物发生原子荧光光谱法精确、准确地测定元素浓度。该技术是一种新型且有效的砷和锡分离分析技术。样品在酸性介质（2%HCl）中,通过与还原剂（10 g/L KBH4,1.5g/L KOH）在线反应,将分析物转化为挥发性氢化物形式（Sn H4和As H3）进而测定。因元素的性质不同导致释放条件的差异,由此可通过改变释放条件进行元素的释放分离。本实验首次采用原位DBD装置对砷和锡进行富集和分离,不但提高了HG-AFS的分析灵敏度,实现了元素分离;并推测了DBD元素分离的机理。具体过程是HG后,在含45 mL/min的空气气氛下用1.8 A捕获两种元素,经190 s Ar气吹扫,As在含120 mL/min H2气氛下用1.4 A释放,Sn在含180mL/min H2气氛下用1.8 A释放,之后采用AFS进行测定。研究了酸性介质浓度、硼氢化钾浓度、Ar/Air/H2流速等主要实验变量对元素分析信号的影响。在最佳条件下,线性范围为0.5-50μg/L,砷和锡的LOD分别为7 ng/L,9 ng/L。实际水样的加标回收率在98-104%,且测量结果符合CRMs值。由此证明,该技术很有潜力,且非常适合于砷和锡的分离以及超痕量元素的测定。4.为了加强DBD富集技术在实际样品中的应用方法开发,我们分别建立了三种应用体系以检测实际样品中的有毒有害元素。（1）SLS-HG-in-situ DBD-AFS体系。采用悬浊液进样（SLS）氢化物生成方法与DBD-AFS结合用于生物样品中超痕量砷的检测。将制备好的样品悬浊液引入HG-DBD-AFS中,同时优化原位DBD的放电和工作气体条件,无需额外的富集就可分别获得8 pg（微量生物样品）和14 pg（人发样品）的LOD（进样体积=2 mL）。与传统的消解预处理结合原子光谱的方法相比,该方法在简便,快速,低成本,绿色和安全性方面具有优势,非常适合测定生物样品中的痕量砷,进而保护人体健康和环境安全。（2）DL-HG-in-situ DBD-AFS体系。本实验利用原位DBD-AFS和改进的气液分离器,开发了一种血样中砷和铅的直接进样（DL）快速分析方法。血样经过多次稀释后,被引入后续的DBD-AFS系统进行检测。新设计的DS-HG能够有效地消除血液样本中蛋白质产生的泡沫。该方法分别得到砷LOD为7 pg（0.14ng/mL）,铅LOD为8 pg（4 ng/L）,并可在15分钟内实现包括样本预处理在内的总体分析。是一种简单、快速、低成本、绿色、安全的方法。特别适用于血样中砷和铅的快速检测,以便及时为患者提供中毒诊断信息。（3）HG-in-situ DBD-AFS体系。本实验的目的是采用开发的HG-in-situ DBD-AFS方法测定瓶装饮用水中迁移的锑含量。实验中详细研究了DBD捕获和释放锑的相关参数,获得了5 pg/mL Sb的LOD,具有良好的检测能力。与传统HG-AFS法相比,本方法将分析灵敏度提高7倍。此外,还研究了储存温度和时间对塑料瓶中Sb迁移的影响。结果表明,所建立的方法适合于已迁移到瓶装水中的超痕量Sb的检测,并以此为依据,证明了长时间高温放置会加大塑料瓶中Sb的迁移量,以保护人类健康。
王港[2]（2021）在《还原氧化石墨烯-电沉积汞膜修饰玻碳电极同时测定水中铅和镉》文中进行了进一步梳理目的铅是一种有毒的重金属元素,广泛用于汽车蓄电池、合金、染料等领域。铅可对神经系统、心血管系统、生殖系统等造成损伤,国际癌症研究机构（IARC）将无机铅列为2A类致癌物。镉是一种毒性极强的重金属元素,随着含镉矿石的开采和冶炼,镍镉电池、涂料、电镀、镉合金等生产及使用,大量镉排放到环境中。镉主要通过消化道和呼吸道进入人体,随血液运转到人体各部,肾脏是镉的主要靶器官,长期接触低剂量镉,可致人体慢性镉中毒。重金属可通过食物链沉积到人体中,引起多种疾病甚至癌症,近几年,重金属污染问题受到了广泛的关注,人们越来越关注个人健康和环境安全问题。加强对水中重金属的监测和预警是我国环境监测的重要内容,因此有必要建立灵敏、快速的检测方法。本研究旨在建立一种基于还原氧化石墨烯-电沉积汞膜修饰玻碳电极的新方法,用于水中铅和镉的同时检测,并为水中铅镉的监测提供更灵敏的方法。方法（1）采用线性循环伏安法（CV）将氧化石墨烯（GO）还原同时沉积到玻碳电极（GCE）表面,然后采用电沉积法将汞（Hg）修饰到电极表面,得到还原氧化石墨烯-电沉积汞膜修饰的玻碳电极（rGO-Hg/GCE）;采用电化学沉积和差分脉冲伏安法（DPV）相结合的方法同时检测铅和镉,根据电位值定性,电流值定量。（2）对实验中沉积电位、沉积时间以及缓冲液pH值3个条件进行了优化。（3）在最优实验条件下,对方法的方法学指标如线性范围、检出限、准确度、精密度、干扰实验等进行实验研究与探讨。（4）将建立的方法应用于实际水样中铅和镉的检测,并将其结果与石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）的检测结果进行配对t检验,验证方法的实用性和准确性。（5）对实验过程中引入的不确定度进行评定,以判断影响检测结果的关键因素。结果（1）根据GO还原的典型CV曲线及扫描电镜的图像,表明成功制备了rGO;与GCE相比,rGO/GCE的CV峰电流值增加,表明成功将GO还原并沉积到电极表面;与GCE、rGO/GCE和Hg/GCE相比,Pb2+和Cd2+在rGO-Hg/GCE上的峰电流值均显着增高,峰形更加对称,溶出电位分别为-0.54V、-0.70V左右,表明成功构建了rGO-Hg/GCE;（2）检测条件优化的结果:沉积电位为-1.2V,沉积时间为360s,缓冲液pH为4.5;（3）在最优条件下,铅、镉离子溶出峰电流值与其浓度在1.0～50.0μg/L范围内均呈现良好的线性关系。铅标准曲线方程Y=0.0154X+0.0355,相关系数r=0.993,检出限为0.73μg/L,加标回收率为95.8%～105.6%,相对标准偏差为1.98%～5.01%。镉标准曲线方程Y=0.0256X+0.0163,相关系数r=0.998,检出限为0.99μg/L,加标回收率为90.9%～100.7%,相对标准偏差为3.33%～5.71%。水中常见离子(如Na2+、Ca2+、Mg2+、Cl-等)对铅、镉溶出峰的峰形和电流值大小均无影响,表明方法的选择性好。（4）检测出铅、镉的废水样品中铅浓度范围1.52～20.21μg/L、镉浓度范围1.69～20.02μg/L;t检验显示,建立的方法测定铅镉浓度结果与国标法相比均无显着性差异。（5）对铅镉离子浓度为7.97μg/L和8.31μg/L的水样进行不确定度评定,扩展不确定度分别为0.50μg/L和0.42μg/L。结论（1）本研究建立了基于还原氧化石墨烯-电沉积汞膜修饰玻碳电极同时测定水中铅、镉含量的新方法。（2）rGO和Hg的联合作用,为电沉积过程提供了更多反应位点,增强了修饰电极表面的电子传输能力,使得峰电流值显着提高,提高了检测的灵敏性。（3）建立的方法操作简单、检出限低、灵敏度高、准确度好、选择性好,可用于不同环境水样中铅和镉的同时测定,具有实用价值。
张荣昶[3]（2020）在《青岛市市售海产品中镉、汞、砷的污染状况及居民暴露风险评估》文中研究说明目的:鱼类、贝类、甲壳类等海产品,味道鲜美、种类丰富且营养价值高,深受人民喜爱。然而,由于环境,水体的污染,海产品的食用安全也越来越受到人们的重视。本研究采集了青岛市市售常见海产品,对镉、汞、砷、无机砷含量进行测定,并调查了青岛市人群的海产品摄入情况,了解青岛市海产品的污染状况,并通过分析青岛市市售海产品中镉、汞、砷的含量及居民食物消耗量,计算居民的膳食暴露水平并进行初步的风险评估。为食品安全的监督管理提供数据支持以及为居民的饮食健康提供参考依据。方法:1.样品的处理及检测1.1样品的采集及处理:根据国家食品安全风险监测的工作要求,采用分层随机抽样方法,于2018年3月至2019年3月分别在青岛市十个区市（市南区、市北区、崂山区、黄岛区、城阳区、崂山区、城阳区、平度市、即墨市、莱西市）的大型综合超市、批发市场和农贸市场等进行样品采集。其中包括了贝类101份、甲壳类63份、鱼类51份,共计样品215份。采集后的样品,经过清理,获取其可食部分,打成匀浆后,然后进行编码及储存备用。1.2样品的检测方法:采用石墨炉原子吸收光谱法检测镉的含量;原子荧光光谱法（AFS）测定汞的含量,氢化物发生原子荧光光谱法（HGAFS）测定总砷的含量,高效液相原子荧光光谱法（HPLC-AFS）测定无机砷的含量。2.居民膳食消费量调查根据《中国居民营养与健康状况监测工作手册》的要求,采用多阶段分层随机抽样的方法,随机抽取青岛市所属4个区市,每个区市随机抽取6个居委会（村）,每个居委会（村）中随机抽取30户家庭,合计2007名（6岁及以上居民）进行24h膳食回顾法调查,收集居民连续3天海产品摄入量。3.统计学处理采用Microsoft Excel 2013进行数据的录入,SPSS19.0软件进行数据的统计分析。按照世界卫生组织提出的食品中低水平污染物可信评价原则,对未检出的数据均赋予1/2检出限值进行统计计算。采用Kruskal-Wallis检验和卡方检验进行多组之间的比较,显着性水平α=0.05,双侧检验P<0.05具有统计学意义。4.风险分析方法采用单因子污染指数发及内梅罗污染指数法来评估海产品重金属的污染状况。镉与汞的风险分析以JECFA发布的重金属可耐受摄入量为基准,与居民重金属摄入量进行比较来计算;无机砷的暴露风险分析采用美国环保署（USEPA）推荐的膳食暴露评估方法用靶器官危害系数（THQ）来定量评估。结果:1.分析检测方法的评价采用石墨炉原子吸收光谱法检测镉的含量,镉的检出限为0.28μg/L,相关系数为0.9970,精密度为2.57%～4.04%,回收率为93.8%～107.0%;原子荧光光谱法测定汞的含量,汞的检出限为0.19μg/L,相关系数为0.9995,精密度为2.94%～4.22%,回收率为89.3%～102%,氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷的含量,总砷的检出限为0.21μg/L,相关系数为0.9993,精密度为2.39%～4.52%,回收率为96.8%～103.6%;高效液相原子荧光光谱法测定无机砷的含量,三价砷的检出限为0.05μg/L,相关系数为0.9990,精密度为2.17%～4.32%,回收率为97.8%～102.7%;五价砷的的检出限为0.08μg/L,相关系数为0.9998,精密度为2.58%～4.13%,回收率为96.8%～101.6%。2.青岛市鱼类、贝类、甲壳类市售海产品中镉、汞、总砷、无机砷的含量范围在51份鱼类海产品中,其中镉含量的变化范围为ND～0.891mg/kg,汞含量的变化范围为ND～0.120mg/kg,总砷含量的变化范围为ND～5.380mg/kg,无机砷含量的变化范围为ND～0.192mg/kg。在101份贝类海产品中,其中镉含量的变化范围为ND～4.090mg/kg,汞含量的变化范围为ND～0.421mg/kg,总砷含量的变化范围为ND～6.490mg/kg,无机砷含量的变化范围为ND～0.630mg/kg。在63份甲壳类海产品中,其中镉含量的变化范围为ND～13.450mg/kg,汞含量的变化范围为ND～0.106mg/kg,总砷含量的变化范围为ND～15.100mg/kg,无机砷含量的变化范围为ND～0.510mg/kg。3.青岛市鱼类、贝类、甲壳类市售海产品中镉、汞、无机砷的超标率在215份青岛市市售海产品样本中,甲壳类中镉超标率最高（65.5%）,鱼类和贝类镉超标率次之,分别为24.3%、23.1%;贝类和甲壳类中无机砷的超标率分别为2.0%,1.6%,鱼类中无机砷的含量未测得超标。三类海产品中汞含量未测得超标。4.不同类别海产品中镉、汞、总砷、无机砷含量及超标情况的比较通过Kruskal-Wallis检验来分析各组均数间的差异,结果显示三类海产品中镉和无机砷含量存在差异,且与类别之间具有相关性（镉:?2=13.727,P<0.01,无机砷:?2=11.177,P<0.01）。而三类海产品中汞及总砷含量水平无统计学差异;三类海产品中镉的超标情况经卡方分析显示,?2=18.002,P<0.01,提示海产品中镉污染情况与海产品的类别有关。5.青岛市市售海产品中镉、汞、无机砷的单因子污染指数与内梅罗污染指数通过对青岛市市售海产品中镉、汞、无机砷的单因子污染指数计算分析,其中镉元素的污染指数依次为:甲壳类（5.134）>鱼类（0.918）>贝类（0.319）,其中甲壳类呈镉元素重度污染水平,鱼类呈镉元素中度污染水平、贝类呈镉元素轻度污染水平;汞元素的污染指数依次为:贝类（0.058）>甲壳类（0.034）>鱼类（0.030）,三类海产品均未受到汞污染,处于清洁水平;无机砷的污染指数依次为:贝类（0.321）>甲壳类（0.156）>鱼类（0.066）,其中贝类呈无机砷轻度污染水平。通过对青岛市市售海产品中镉、汞、无机砷的内梅罗污染指数（P综）计算分析显示,其中镉元素的污染指数依次为:甲壳类（9.945）>贝类（2.986）>鱼类（0.896）,其中甲壳类呈镉元素重度污染水平,贝类呈镉轻度污染水平,而鱼类中的镉处在警戒线范围,尚清洁;汞元素的污染指数依次为:贝类（0.258）>鱼类（0.086）>甲壳类（0.076）,三类海产品均未受到汞污染,处于清洁水平;无机砷的污染指数依次为:贝类（0.460）>甲壳类（0.365）>鱼类（0.138）,均处在清洁水平。6.青岛市鱼类、贝类、甲壳类市售海产品中的镉、汞、无机砷的居民健康影响分析评价镉的暴露评估结果显示,全人群海产品镉的平均每天暴露量为1.16μg/kg BW,所有年龄段人群的y值均大于1;汞的暴露评估结果显示,全人群海产品汞的平均每天暴露量为0.04μg/kg BW,其危险分析显示y值均小于1,该污染物在食品健康风险可接受;无机砷的暴露评估结果显示,全人群海产品中无机砷的平均每天暴露量为0.18μg/kg BW,其危险分析显示THQ值均大于1。结论:1.本研究采用石墨炉原子吸收光谱法检测镉的含量;原子荧光光谱法（AFS）测定汞的含量,氢化物发生原子荧光光谱法（HGAFS）测定总砷的含量,高效液相原子荧光光谱法（HPLC-AFS）测定无机砷的含量,方法操作简便,准确度和精密度均能满足检测的需求。2.通过检测发现,青岛市市售常见海产品中,甲壳类镉污染最为严重,鱼类贝类次之;贝类中无机砷含量也存在轻微超标;在三类海产品中汞的检测均为合格;鱼类、贝类、甲壳类海产品中镉及无机砷的含量存在差异,海产品的污染状况与类别有关。3.本研究初步调查结果表明,青岛市海产品镉的居民健康影响风险较为严重,需引起重视;无机砷的居民健康影响风险虽在可接受范围内,但仍有超标现象,仍需多加关注。
赵金香[4]（2019）在《地表水中重金属元素铅的检测方法研究》文中进行了进一步梳理铅是有神经毒性的重金属元素,在GB 3838—2002《地表水环境质量标准》中为基本项目,在GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》中为毒理指标。水环境监测机构应用较多的方法有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和氢化物发生-原子荧光法。研究这3种方法的原理、测试条件与仪器参数设置、样品预处理方法、干扰来源及消除方法,得出氢化物发生-原子荧光法灵敏度高、精确度高、检测效率高,在水环境监测领域更具推广意义,并提出试剂种类、浓度、配制、加入等检测环节的优化方法。
胡迅,刘正丹,韩清,曹美龄,徐立,徐云斌[5]（2014）在《痕量铅的测定方法研究进展》文中指出铅是一种对人体有害的蓄积性毒物,即使是低剂量的铅对人体特别是儿童也存在着严重的危害,因此环境中痕量铅的监测愈来愈引起人们的关注。对近年来国内外痕量铅的测定方法的研究与发展状况进行了评述,内容包括原子光谱法、分子光谱法、电化学法、质谱法、色谱法以及各种联用方法。
The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081)[6]（2013）在《《光谱实验室》2012年第29卷总目次》文中指出
The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081)[7]（2013）在《《光谱实验室》2012年第29卷分类索引》文中提出
樊正,操思凡[8]（2012）在《氢化物发生-原子荧光法在卫生检验中的应用》文中研究指明原子荧光光谱法（AFS）是原子光谱法中的一个重要分支,是介于原子发射（AES）和原子吸收（AAS）之间的光谱分析技术。早在60年代初期,Winefordner和Vickers提出了原子荧光分析技术,并认为这种方法有可能发展成为痕量元素分析的有力武器;60年代中期,澳
何洪亮,王永凤[9]（2012）在《铅测定方法的研究进展》文中指出目前测定铅的方法有火焰原子吸收光谱法、氢化物发生原子吸收光谱法、无火焰原子吸收光谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、双硫腙分光光度法、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等数种。其中痕量铅的测定方法越来越被人们重视,简便快速、易于掌握、灵敏度高,准确的测定方法逐步成为铅测定的未来发展趋势,这对现代社会环境中存在的痕量铅的检出测定起到了很大的帮助。
苏红[10]（2011）在《饮用水中痕量铅的测定方法研究进展》文中进行了进一步梳理近年来,饮用水中的重金属的污染逐渐引起重视,特别是铅污染。如何选用有效可行的方法对饮用水中的铅进行测定是众多水质分析者共同的问题。对饮用水中痕量铅的测定方法进行了综述,并从检出限、精密度、标样回收率等方面对各种方法进行了分析比较。可为水质分析者在饮用水中铅的测定方法选择上提供有益的参考。
二、氢化物发生原子吸收法测定饮用水中铅（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、氢化物发生原子吸收法测定饮用水中铅（论文提纲范文）
（1）介质阻挡放电结合原子荧光在重金属检测的研究及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 介质阻挡放电简介及发展 |
| 1.1.1 等离子体 |
| 1.1.2 介质阻挡放电 |
| 1.2 介质阻挡放电与进样技术的结合 |
| 1.2.1 蒸气发生 |
| 1.2.1.1 氢化物发生 |
| 1.2.1.2 光化学发生 |
| 1.2.2 电热蒸发进样 |
| 1.2.3 液态进样 |
| 1.3 介质阻挡放电在原子光谱中的应用 |
| 1.3.1 DBD作为AAS原子化器 |
| 1.3.2 DBD作为AFS原子化器 |
| 1.3.3 DBD在发射光谱上的应用 |
| 1.3.4 DBD诱导化学蒸气发生 |
| 1.4 DBD在气相富集领域的应用 |
| 1.5 DBD的固体剥蚀作用 |
| 1.6 本论文的研究意义和主要内容 |
| 第二章 HG-DBD-AFS的方法建立与性能验证 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和药品 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 分析程序 |
| 2.2.4 XPS分析 |
| 2.2.5 ICP-MS分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 氢化物发生条件优化 |
| 2.3.2 DBD结构的优化 |
| 2.3.3 捕获及释放条件的优化 |
| 2.3.3.1 铅的捕获 |
| 2.3.3.2 铅的释放 |
| 2.3.4 机理研究 |
| 2.3.5 干扰实验及方法分析性能评价 |
| 2.3.6 实际样品分析 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 UVG-DBD-AFS测定水样中硒含量 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和药品 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 UVG富集分析 |
| 3.2.4 XPS分析 |
| 3.2.5 原位FOS分析 |
| 3.2.6 ICP-MS分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 甲酸浓度和紫外光照射时间对Se的UVG影响 |
| 3.3.2 捕获及释放条件的优化 |
| 3.3.2.1 硒的捕获 |
| 3.3.2.2 硒的释放 |
| 3.3.3 机理研究 |
| 3.3.4 干扰实验及方法分析性能评价 |
| 3.3.5 实际样品分析 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 DBD-AFS体系:基于环境温度微等离子体的元素气相分离新方法 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂和药品 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 HG-in-situ DBD-AFS的分析程序 |
| 4.2.4 微波消解ICP-MS |
| 4.2.5 XPS分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 氢化物发生条件优化 |
| 4.3.2 砷和锡的共捕获 |
| 4.3.3 砷和锡的单独释放 |
| 4.3.4 机理研究 |
| 4.3.4.1 捕获元素的沉积模式 |
| 4.3.4.2 释放模式 |
| 4.3.4.3 元素释放的热力学或动力学过程 |
| 4.3.5 干扰实验及方法分析性能评价 |
| 4.3.6 实际样品分析 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 HG-DBD-AFS体系实际应用:测定微量生物样品中的铅,砷及瓶装水中锑的迁移量 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂和药品 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.2.3 样品制备 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 SLS-HG-in-situ DBD-AFS体系 |
| 5.3.1.1 气液分离器 |
| 5.3.1.2 悬浊液样品制备 |
| 5.3.1.3 KBH_4浓度 |
| 5.3.1.4 捕获和释放 |
| 5.3.2 酸蛋白沉淀DS-HG-in-situ DBD-AFS体系 |
| 5.3.2.1 酸提取和蛋白质沉淀 |
| 5.3.2.2 捕获和释放砷 |
| 5.3.3 直接稀释DS-HG-in-situ DBD-AFS体系 |
| 5.3.3.1 消泡器 |
| 5.3.3.2 样品制备 |
| 5.3.3.3 捕获和释放过程 |
| 5.3.4 HG-in-situ DBD-AFS体系 |
| 5.3.4.1 氢化物发生条件 |
| 5.3.4.2 捕获和释放条件 |
| 5.3.4.3 瓶装水中Sb迁移的研究 |
| 5.3.5 干扰实验及方法分析性能评价 |
| 5.3.6 实际样品分析 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文及取得的研究成果 |
| 致谢 |
（2）还原氧化石墨烯-电沉积汞膜修饰玻碳电极同时测定水中铅和镉（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 实验试剂与耗材 |
| 1.2 实验仪器 |
| 1.3 溶液的配制 |
| 1.4 rGO-Hg/GCE的制备 |
| 1.5 Pb~(2+)和Cd~(2+)的检测方法 |
| 1.6 材料和电极的表征 |
| 1.7 实验条件优化 |
| 1.8 方法学性能指标 |
| 1.9 实际水样分析 |
| 1.10 不确定度评定 |
| 2 结果 |
| 2.1 材料的表征 |
| 2.2 电极的电化学性能 |
| 2.3 实验条件的优化 |
| 2.3.1 沉积电位 |
| 2.3.2 沉积时间 |
| 2.3.3 缓冲液pH |
| 2.4 方法学性能指标 |
| 2.4.1 线性范围和检出限 |
| 2.4.2 准确度和精密度 |
| 2.4.3 干扰实验 |
| 2.5 实际水样分析 |
| 2.6 不确定度分析 |
| 2.6.1 标准物质引入的不确定度 |
| 2.6.2 体积引入的不确定度 |
| 2.6.3 拟合标准曲线引入的不确定度 |
| 2.6.4 水样前处理过程中引入的不确定度 |
| 2.6.5 重复测定引入的不确定度 |
| 2.6.6 合成相对标准不确定度 |
| 2.6.7 扩展不确定度 |
| 3 讨论 |
| 3.1 材料的表征 |
| 3.2 电极的电化学性能 |
| 3.3 实验条件的优化 |
| 3.3.1 沉积电位 |
| 3.3.2 沉积时间 |
| 3.3.3 缓冲液pH |
| 3.4 方法学验证 |
| 3.4.1 线性范围和检出限 |
| 3.4.2 准确度和精密度 |
| 3.4.3 干扰试验 |
| 3.5 实际水样分析 |
| 3.6 不确定度评定 |
| 4 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 综述:水中铅和镉检测方法研究进展 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读学位期间的研究成果 |
| 附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目 |
（3）青岛市市售海产品中镉、汞、砷的污染状况及居民暴露风险评估（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 引言 |
| 第一章 方法的建立及含量的检测 |
| 1.主要试剂与仪器 |
| 2.实验方法 |
| 3.结果 |
| 4.讨论 |
| 第二章 海产品中镉、汞、无机砷含量的风险评估及居民健康风险分析 |
| 1.样品采集与名称 |
| 2.实验方法 |
| 3.结果 |
| 4.讨论 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 综述参考文献 |
| 攻读硕士期间研究成果 |
| 附录 缩略词表 |
| 致谢 |
（4）地表水中重金属元素铅的检测方法研究（论文提纲范文）
| 1 火焰原子吸收法 |
| 1.1 方法原理 |
| 1.2 仪器参数与测试条件 |
| 1.3 试验数据分析 |
| 1.4 干扰分析 |
| 1.5 应用现状 |
| 1.6 方法优化 |
| 2 石墨炉原子吸收法 |
| 2.1 方法原理 |
| 2.2 仪器参数 |
| 2.3 试验数据分析 |
| 2.4 干扰分析 |
| 2.5 应用分析 |
| 2.6 方法优化 |
| 3 氢化物发生-原子荧光法 |
| 3.1 方法原理 |
| 3.2 仪器参数 |
| 3.3 试验数据分析 |
| 3.4 干扰分析 |
| 3.5 应用分析 |
| 3.6 方法优化 |
| 4 方法比对检测数据分析 |
| 5 结论 |
（5）痕量铅的测定方法研究进展（论文提纲范文）
| 1 原子光谱法 |
| 1.1 原子吸收光谱法 |
| 1.2 原子发射光谱法 |
| 1.3 原子荧光光谱法 |
| 2 分子光谱法 |
| 2.1 分光光度法 |
| 2.2 分子发光分析法 |
| 3 电化学法 |
| 3.1 极谱法 |
| 3.2 溶出伏安法 |
| 4 电感耦合等离子体质谱法 |
| 5 色谱法 |
| 6 联用方法 |
| 6.1 色谱-质谱联用 |
| 6.2 流动注射-分光光度法联用 |
| 6.3流动注射与火焰原子吸收联用 |
| 6.4 气态原子化装置与火焰原子吸收联用 |
（8）氢化物发生-原子荧光法在卫生检验中的应用（论文提纲范文）
| 1 氢化物发生-原子荧光法 (HG-AFS) 的基本原理 |
| 2 氢化物发生-原子荧光法 (HG-AFS) 在卫生检验中的应用 |
| 2.1 砷 |
| 2.2 锑 |
| 2.3 铅 |
| 2.4 汞 |
| 2.5 硒 |
| 2.6 镉 |
| 2.7 铋 |
| 2.8 锡 |
| 2.9 锗 |
（9）铅测定方法的研究进展（论文提纲范文）
| 1 原子吸收法 |
| 1.1 火焰原子吸收光谱法 |
| 1.2 氢化物发生原子吸收光谱法 |
| 1.3 无火焰原子吸收光谱法 |
| 2 氢化物发生原子荧光光谱法 |
| 3 双硫腙分光光度法 |
| 4 电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS) |
| 5 结 语 |
（10）饮用水中痕量铅的测定方法研究进展（论文提纲范文）
| 0 引 言 |
| 1 电感耦合等离子体——原子发射光谱法 (ICP-AES) |
| 2 电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS) |
| 3 电化学分析法 |
| 4 氢化物原子荧光光度法 (HG-AFS) |
| 5 原子吸收光谱法 |
| 5.1 石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS) 及其改进方法 |
| 5.1.1 升温方式改变 |
| 5.1.2 基体改进剂的变化 |
| 5.2 钨丝原子吸收光谱法 (W-Coil AAS) |
| 6 双硫腙分光光度法及其改进 |
| 7 结 语 |
四、氢化物发生原子吸收法测定饮用水中铅（论文参考文献）
- [1]介质阻挡放电结合原子荧光在重金属检测的研究及应用[D]. 刘美彤. 吉林大学, 2021(01)
- [2]还原氧化石墨烯-电沉积汞膜修饰玻碳电极同时测定水中铅和镉[D]. 王港. 武汉科技大学, 2021(01)
- [3]青岛市市售海产品中镉、汞、砷的污染状况及居民暴露风险评估[D]. 张荣昶. 青岛大学, 2020(01)
- [4]地表水中重金属元素铅的检测方法研究[J]. 赵金香. 水利技术监督, 2019(06)
- [5]痕量铅的测定方法研究进展[J]. 胡迅,刘正丹,韩清,曹美龄,徐立,徐云斌. 公共卫生与预防医学, 2014(05)
- [6]《光谱实验室》2012年第29卷总目次[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081). 光谱实验室, 2013(01)
- [7]《光谱实验室》2012年第29卷分类索引[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081). 光谱实验室, 2013(01)
- [8]氢化物发生-原子荧光法在卫生检验中的应用[J]. 樊正,操思凡. 中国卫生检验杂志, 2012(09)
- [9]铅测定方法的研究进展[J]. 何洪亮,王永凤. 职业与健康, 2012(11)
- [10]饮用水中痕量铅的测定方法研究进展[J]. 苏红. 水利科技与经济, 2011(12)